氣相色譜分析靈敏度高 氣相色譜工作原理:熱導(dǎo)檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過熱導(dǎo)池時(shí),熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走,一部分傳給池體。
當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達(dá)到平衡時(shí),熱絲溫度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。此時(shí),熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測量池通入的都是純載氣,同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率,因此兩臂的電阻值相同,電橋平衡,無信號(hào)輸出,記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。
當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測器時(shí),純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池,由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同,測量池中散熱情況因而發(fā)生變化,使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異,電橋失去平衡,檢測器有電壓信號(hào)輸出,記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大,測量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著,溫度和電阻值改變也越顯著,電壓信號(hào)就越強(qiáng)。此時(shí)輸出的電壓信號(hào)與樣品的濃度成正比,這正是熱導(dǎo)檢測器的定量基礎(chǔ)。
氣相色譜是色譜法的一種。色譜法中有兩個(gè)相,一個(gè)相是流動(dòng)相,另一個(gè)相是固定相。如果用液體作流動(dòng)相,就叫液相色譜,用氣體作流動(dòng)相,就叫氣相色譜。
氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
氣相色譜系統(tǒng)的組成
1、氣相色譜工作站(聯(lián)機(jī)與脫機(jī));
2、氣相色譜由主機(jī)、柱溫箱、進(jìn)樣口氣化室、檢測器等組成;
3、色譜柱:常用的色譜柱為氣相填充色譜柱與氣相毛細(xì)管色譜柱,尤其是氣相毛細(xì)管色譜柱為常用;
4、進(jìn)樣部分:直接進(jìn)樣(自動(dòng)進(jìn)樣器:樣品槽、進(jìn)樣針)、頂空進(jìn)樣(頂空進(jìn)樣器:帶有加熱器的樣品池、保溫采樣管、氣閥門、保溫進(jìn)樣管);
5、氣源
(1)當(dāng)配有FID,NPD,F(xiàn)PD檢測器時(shí):高純氮?dú)釴2、高純氫氣H2、干燥空氣;
(2)當(dāng)配有ECD檢測器時(shí):只配備高純氮?dú)釴2;
(3)當(dāng)配有TCD檢測器時(shí):需配備高純氦氣He高純氫氣H2。